橡胶灰分马弗炉测定方法
一、适用范围：方法A不适用于测定含氯、溴或碘的各种混炼胶和硫化橡胶的灰分，方法B适用于测定含有氯、溴或碘的混炼胶或硫化橡胶，但不适用于未混炼橡胶。这两种方法不一定能得到相同的结果，因此在试验报告中应说明所用的方法。
二、试验原理：
方法A：将已称量试样加入坩埚中，在调温电炉（或本生灯）上加热。待挥发性的分解产物逸去后，将坩埚转到马弗炉中继续加热直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。
方法B：将已称量试样放入坩埚中。在硫酸存在下用调温电炉（或本生灯）加热，然后放入马弗炉内灼烧，直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。
三、试剂：硫酸（仅用于方法B）：分析纯，P=1.84g/cm3
四、依据标准：GB/T4498.1
五、推荐向科机型：XK-8065高温灰化炉
六、试验要求
6.1仪器
6.1.1分析天平：能够精准至0.1mg
6.1.2坩埚：容积约为50mL的瓷坩埚，石英坩埚或铂坩埚。对于合成生橡胶，可用每克试样至少25mL容积的坩埚。
6.1.3耐热隔热板：100mm×100mm，厚度约5mm，中心开有放坩埚的圆孔，使坩埚约三分之二部分露于此板之下。
6.1.4调温电炉或本生灯。
6.1.5马弗炉：装有烟道并能控制通入炉内的气流（可以用炉门开度的大小来调节）。备用温控装置，使炉温保持在550℃±25℃或950℃±25℃。
6.2取样
6.2.1天然生橡胶试样应按GB/T15340制得的均匀化胶样中切取。合成生橡胶试样应从按GB/T24131测定完挥发分后的干胶中切取。
6.2.2混炼胶试样应用手工剪碎。
6.2.3硫化橡胶试样应在开炼机上压成薄片或压碎，也可用手工剪碎。
6.2.4混炼胶和硫化橡胶试样应具有代表性。
七、试验步骤
7.1方法A
7.1.1将清洁而规格适当的空坩埚放在温度为550℃±25℃的马弗炉内加热约30min，取出放入干燥器中冷却至室温，称量，精准至0.1mg。根据估计的灰分量，称取约5g生橡胶试样或1g~5g混炼胶或硫化橡胶试样，精准至0.1mg，剪成边长不大于5mm的颗粒。将试样放入耐热隔热板上的坩埚内。在通风橱中，用调温电炉（或本生灯）慢慢加热坩埚，避免试样着火。如果试样因溅出或溢出而损失，必须重新取试样，按照上述步骤重新试验。
7.1.2将橡胶分解炭化后，逐渐升高温度直至挥发性分解物质排出，留下干的炭化残余物。将盛有残余物的坩埚移入炉温550℃±25℃马弗炉中，加热1h后微启炉门通入足量的空气使残余物氧化。
7.1.3继续加热直至炭化残余物变成灰为止。从炉中取出坩埚，放入干燥器中冷却至室温，称量，精准至0.1mg。将此坩埚再放入550℃±25℃的马弗炉中加热约30min，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精准至0.1mg。对于生橡胶，前后两次质量之差不应大于1mg为质量恒定，对于混炼胶和硫化橡胶，不应大于灰分的1%。如果达不到此要求，重新加热、冷却、称量，直至两次称量结果之差符合上述要求为止。
7.1.4对于生橡胶和部分混炼胶、硫化橡胶，可采用直接灰化法，将已称量试样用直径为11cm~15cm的定量滤纸包裹，置于预先在550℃±25℃恒重的坩埚内，将坩埚直接放入温度为550℃±25℃马弗炉中，迅速关闭炉门，加热1h后微启炉门通入足量的空气，继续加热直至含碳物质被全部烧尽，并达到上述质量恒定。
注：对于混炼胶和硫化橡胶，所用温度可以为950℃±25℃。
7.2方法B
7.2.1将清洁而规格适当的空坩埚放在温度为950℃±25℃的马弗炉内加热约30min，取出放入干燥器中冷却至室温、称量、精准至0.1mg。称取1g~5g混炼胶或硫化橡胶试样，精准至0.1mg。剪成边长不大于5mm的颗粒。将试样放入坩埚内，加入约3.5mL浓硫酸，使橡胶完全润湿。将装有试样的坩埚置于耐热隔热板孔内。在通风橱中。用调温电炉（或本生灯）慢慢加热。如果反应开始阶段，混合物膨胀严重，则撤掉热源以避免试样的损失。
7.2.2当反应变得较为缓慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止。将盛有残余物的坩埚放入干燥器中冷却至室温，称量，精准至0.1mg。然后再将此盛灰坩埚放入950℃±25℃的马弗炉中，加热约30min后，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精准至0.1mg。
7.2.3如果两次称量之差大于灰分的1%，则重复加热、冷却和称量操作步骤，直至连续两次称量之差小于灰分的1%为质量恒定。
8.结果计算
允许差
8.1天然橡胶：两次平行测定结果之差不大于0.02%。
8.2合成生橡胶
——灰分含量小于0.07%时，两次平行测定结果之差不大于0.02%。
——灰分含量在0.08%~0.24%时，两次平行测定结果之差不大于0.03%。
——灰分含量在0.25%~1.00%时，两次平行测定结果之差不大于0.08%。
8.3混炼胶和硫化橡胶
——灰分含量在1.00%~5.00%时，两次平行测定结果之差不大于0.20%。
——灰分含量在5.00%~10.00%时，两次平行测定结果之差不大于0.30%。
——灰分含量在10.00%~50.00%时，两次平行测定结果之差不大于0.40%。
